实验室COD（化学需氧量）测定仪是水质分析的核心设备，其检测结果的准确性直接关系到水质判断与后续决策。规范操作不仅是获得可靠数据的前提，也能有效延长仪器寿命。本文将为您详细解析使用实验室COD测定仪时必须注意的关键事项。

一、 充分的测定前准备：校准、空白与试剂

1. 仪器校准至关重要：务必定期按照制造商说明书进行校准，尤其是对新仪器或更换关键部件（如比色池、光源等）后。使用标准COD溶液进行全程操作验证，确保仪器处于最佳工作状态。

2. 重视空白试验：每次测定系列都必须包含空白样。空白值异常偏高常意味着实验用水（推荐使用新鲜蒸馏水或超纯水）、器皿清洁度或试剂纯度存在问题。稳定的低空白值是获得准确结果的基础。

3. 试剂规范管理与配制：

• 安全第一：COD测定涉及浓硫酸、重铬酸钾等强腐蚀、强氧化性试剂，配制和使用时必须穿戴防护服、手套和护目镜，在通风橱内操作。

• 精准配制：严格按照标准方法（如国标HJ 828-2017等）或操作规程称量与配制试剂，特别是催化剂（硫酸银）和掩蔽剂（硫酸汞）的用量。

• 注意保质期：尤其是硫酸银-硫酸溶液等，避免使用过期试剂导致氧化效率下降。

二、 样品处理与操作过程的精细控制

1. 代表性取样与均质化：水样必须充分摇匀后快速取样，对于悬浮物较多的水样，需采用均质化处理以确保取样均匀。取样体积务必准确。

2. 氯离子干扰的消除：氯离子是COD测定的主要干扰物。务必根据水样氯离子浓度，足量添加硫酸汞进行掩蔽，但需注意汞盐的毒性与环保处理要求。对于高氯低COD水样，需考虑选用专用方法。

3. 消解过程的关键参数控制：

• 密封性：消解管盖子必须拧紧，防止水分蒸发和样品逸出，导致结果偏差。

• 温度与时间：严格遵循选定方法规定的消解温度（通常为165℃或150℃）和时间（通常为15分钟）。温度不均或时间不足会使氧化不完全，时间过长可能导致额外干扰。

• 冷却与转移：消解完成后应自然冷却至室温再开盖，并确保消解液全部转移至比色环节，避免损失。

三、 测定后步骤与设备维护

1. 比色测定的注意事项：使用比色法或分光光度法时，确保消解液已充分冷却并摇匀。比色皿透光面清洁无划痕，并正确放入比色槽。遵循仪器读数稳定后再记录数据。

2. 数据记录与计算：详细记录样品信息、试剂批号、操作条件及原始数据。计算结果时，注意减去空白值，并确认是否在方法的线性验证范围内。对异常数据应进行复测和原因分析。

3. 仪器的日常清洁与维护：

• 每次使用后，及时清理消解孔位和仪器台面的残留液滴或样品。

• 定期清洁比色系统，防止污渍影响透光率。

• 按照计划对消解?？?、温度传感器等进行周期性维护和验证。

• 长期不用时，应清空管路（如有），断电并保持干燥。

掌握实验室COD测定仪的正确使用方法，核心在于严谨的流程、细节的控制和规范的维护。从校准空白到试剂管理，从精确取样到严格消解，每一步都影响着最终数据的命运。建立并执行标准操作程序（SOP），加强人员培训，是保障水质COD检测结果准确可靠、为企业环境管理提供坚实技术支撑的不二法门。

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